PUTYERA Karol
,
BOYEA Nick
,
CUQ Nicole
,
MICHELLON Cyril
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.001
直接采样的高分辨辉光放电质谱(GDMS)是当今高纯固体常规分析中可用的高灵敏度分析方法之一.这种多元素分析技术通常用于主量化学成分的定量分析、监测元素质量分数随微米级深度(深度分布)的变化,或用于对多种固体和镀层上肉眼可见体积的高灵敏度的分布研究,包括纯金属、高温合金、陶瓷或其中陶瓷金属.由于GDMS的检测几乎涵盖了所有方法,因此在监测痕量级的多元素含量方面是最具成本优势的.另外,它使对在包含绝缘层和(或)镀层及两者化合物的平面上的高灵敏度的含量深度分布分析成为可能.本文着重介绍直流辉光质谱技术用于监测痕量至超含量元素分析技术目前的进展以及直接采样分析实践中应当采用的策略.
关键词:
高温材料
,
难熔金属
,
痕量杂质
,
元素浓度分布
,
辉光放电质谱法
李光俐
,
何姣
,
周世平
,
方海燕
,
朱武勋
,
孙祺
,
方卫
,
王应进
贵金属
试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它 15 个元素.优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法.被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/mL,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%.方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求.
关键词:
分析化学
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
反应池技术
,
高纯铂
,
痕量杂质元素
NAUJOKAS Algis
,
VESA Brent
,
PETISHNOK David
贵金属
详细介绍了制备钯和铂锭状固体标准样品的实验方法。该固体标样可用于测定固体样品的电弧/火花发射光谱、火花烧蚀发射光谱和辉光放电质谱(GD-MS)等仪器分析方法。在标准样品的制备过程中，首先将含有33种待测杂质元素的钯或铂溶液进行沉淀和共沉淀得到“贮备”粉末，然后将粉末与99.999%纯金属钯或铂进行熔炼，从而获得杂质元素含量在(5~10)×10-6的固体标准样品。部分杂质元素在沉淀和共沉淀过程、热处理环节会发生损失，在最终得到的锭中，钯标准样品有25个元素、铂标准样品有26个元素得到定量回收，发生污染的元素主要包括金、硼、铁和硅。
关键词:
标准样品
,
仪器分析
,
痕量杂质
,
污染
